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e．乙酸鹽緩沖液：pH＝4．1，用本標準A．2c乙酸鈉溶液和A．2d冰乙酸等量混合；
    i．吸收溶液：5 g碘和10 g碘化鉀用少量水溶解后，加入5．7 g四硼酸鈉和12 ml硫酸，再用水稀釋至2 L；
  鶴壁市華維測控技術工程有限公司，位于鶴壁市高新技術開發(fā)區(qū)，是鶴煤集團科技處下屬的科技型實體企業(yè)，主要承擔鶴煤集團煤礦、選煤設備、煤倉、料倉、破拱、空氣炮及自動化系統(tǒng)的研制、改造、設計、開發(fā)、生產(chǎn)、銷售。技術力量雄厚，機加工藝完善，產(chǎn)品檢驗及使用環(huán)境標準規(guī)范，質量管理嚴格遵循國際ISO:9000認證標準，實施產(chǎn)品“三檢”制度，即用戶使用驗收制度，產(chǎn)品質量跟蹤制度，售后信息反饋制度。傾心打造穩(wěn)定、可靠、具性價比的工礦自動化產(chǎn)品。
5．1．3．1 燒失量按式(5)計算：
A．4 結果計算
  公司擁有一支專業(yè)的工程技術隊伍，在產(chǎn)品研發(fā)方面，采用CAD繪圖、三維造型、模擬仿真等前沿技術手段，不斷追求智慧的無限提升，實現(xiàn)電器科技與生產(chǎn)工藝的完美結合，在工礦自動化設備領域不斷創(chuàng)新，引領市場，成就經(jīng)典。全自動CO2氣體保護焊接、程控氬弧焊、數(shù)控模數(shù)加工、精密壓力鑄造、智能靜電噴涂等技術的應用，有效地保障了產(chǎn)品性能。先進的自動化生產(chǎn)設備，精湛的生產(chǎn)工藝，優(yōu)良的制作技術，使得產(chǎn)品盡顯一流品質。
    1．1 儀器、設備
    c．氯酸鉀(GB 645—77)：分析純；
聯(lián)系電話：0392-3280885
手機：13603920885
郵箱：farvict@126.com
地址：鶴壁市 高新技術開發(fā)區(qū) 金山工業(yè)區(qū) 淇山路39號
A．3．2 取下錐形瓶，冷至約60℃，將內(nèi)容物緩慢移入盛有40ml約80℃蒸餾水的250m1燒杯中，不斷攪拌，充分混勻，并用熱蒸餾水或0．1 mol／L HCl洗錐形瓶數(shù)次。
5．2．3 結果計算和允許差
5．2．3．2 同一試驗室二氧化碳平行測定結果的允許差為0．5％。
方法要點：用酸分解試樣(或用3．3．1測定氧化鈣的制備液)，用酒石酸消除硅的干擾，試液中加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍，進行比色測定。
A．3．4 將濾紙連同沉淀放入已恒重的鉑坩堝中，在80℃左右烘干，先低溫炭化，放入箱形硅碳棒高溫爐中，于950±10℃灼燒40min，待爐溫降至400℃以下，取出鉑坩堝在空氣中稍加冷卻，放入干燥器中冷至室溫后，稱重。
c．酒石酸(GB 1294—77)：分析純，20％水溶液；
    a．分析天平：感量0．1 mg；
磷標準工作溶液：每毫升含磷0．01 mg。
………………………………………(5)
式中：m1——試樣灼燒后失去的質量，g；
    方法要點：在240±5℃度下，焦磷酸能溶解硅酸鹽及金屬氧化物等，而對游離二氧化硅不溶。用焦磷酸處理巖樣后，所得殘渣的質量，即為游離二氧化硅的量。
    V2——空白所消耗EDTA標準溶液的體積，ml。

3．3 測定步驟
2．29——磷換算為五氧化二磷的系數(shù)。
    1—錐形瓶；2—橡皮塞；3—玻璃導管；4—乳膠管；5—玻璃毛細管；6—比色管
    準確吸取氧化鈣標準溶液10ml于250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入三乙醇胺水溶液3m1，用氫氧化鉀溶液調至剛果紅試紙變?yōu)榧t色再過量3～5m1，加入少許鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑(每加入一種試劑后攪勻)。置于黑色底板上，用EDTA標準溶液滴定到綠色熒光消失呈現(xiàn)亮紫紅色為止。同時做空白試驗。EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，按式(2)計算：
    1．5 2．0
c．箱形硅碳棒高溫爐：帶有控溫裝置，能保持1 000±20℃并附有鉑銠—鉑熱電偶與相應的高溫毫伏計。
h．鉬酸銨溶液：2．5 9鉬酸銨用0．025 mol／L硫酸溶解后，稀釋到100ml(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
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    c．比色管：25ml；
5．1．3．2 同一試驗室燒失量平行測定結果的允許差為0．2％。
V——從試液總體積中所分取的試液體積，ml；
V2——25ml硫酸標準溶液所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，ml；
    稱20g氯化亞錫溶于100m1鹽酸中。
5 可燃物的測定
5．2．2．2 同時取硫酸標準溶液25ml，按上述方法測定其空白值。
分別吸取磷標準工作溶液0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml于50ml容量瓶中，加水約30ml、酒石酸溶液2ml、硫酸—鉬酸銨混合溶液5ml，用少量水沖洗瓶口，再加入抗壞血酸5mi(每加入一種試劑均應搖勻)。將容量瓶置于沸水浴中加熱5min，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白溶液作參比于680nm處測定吸光度，繪制標準曲線。
    j．無砷金屬鋅(HGB 3073—59)：分析純，顆粒狀，粒徑約5mm；
本標準由煤炭科學研究院重慶研究所、四川煤田地質研究所負責起草。
3．3．1 稱取通過160目，在105～110℃干燥1h的試樣0．5 g(稱準至0．000 2g)于150ml燒杯中，以少量水潤濕，蓋上表面皿，徐徐加入1：2鹽酸25ml，待反應停止后，置于電熱板上微沸15～20min，取下冷卻后，將溶液及殘渣轉入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
    1．3．4 將沉淀連同濾紙移入已知質量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為850±10℃箱形電爐中灼燒40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫后稱重。若沉淀灼燒后，沉淀顏色不白時，可用附錄A的方法處理，以氫氟酸處理后的損失量作為游離二氧化硅的量。

f．氫氧化鈉(GB 629—81)：分析純，濃度(NaOH)0．15mol／L(原0．15N)水溶液；
d．冰乙酸(GB 676—78)：分析純，濃度(CH3COOH)0．1 mol／L(原0．1 N)；
    游離二氧化硅含量，％ 允許差，％
5．2．1 儀器和試劑
    方法要點：以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH大于12．5的條件下，用鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑，以EDTA標準溶液滴定。
    b．鹽酸(GB 622—77)：分析純；
計算結果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
b．坩堝鉗：鉑尖；
……………………………………………………(A1)
    式中：T——EDTA對氧化鈣的滴定度，mg／ml；
h．硫酸—鉬酸銨混合溶液：4g鉬酸銨溶于100ml硫酸(見4．I d)中；
V1——試樣所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，ml；
    M——鈣標準溶液的濃度，mg／ml；
方法要點：試樣用一定量的硫酸標準溶液溶解后，過量的酸，以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，計算出二氧化碳的含量。
    1．3．2 取下錐形瓶，冷至約60℃，將內(nèi)容物緩慢移入盛有40ml約80℃蒸餾水的250ml燒杯中，不斷攪拌，充分混勻，并用熱水或0．1 mol／L(原0．1N)HCl洗錐形瓶數(shù)次，使后體積為150～200ml。
    ……………………………………………(1)
    2．5．4 2 h后在700nm處與按上述同樣測定步驟顯色的空白溶液進行比色，以確定試樣中砷的有無。
    b．滴定管：50m1。
    1．3．3 用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗至濾液呈中性(以石蕊試紙或廣泛試紙檢驗)，并無氯離子為止。
a．分析天平：感量0．1 mg；
a．分析天平：感量0．1 mg；
A．3．3 用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗至濾液無磷酸根離子為止(一般洗6～10次)。
    a．分析天平：感量0．1 mg；
    b．箱形電爐：帶有熱電偶高溫計，能升溫到900℃，并可調節(jié)溫度，通風良好；
………………………………………(3)
    d．錐形瓶：50 ml；
用氫氟酸處理沉淀測定游離二氧化硅的方法
5．1．1 儀器、設備
    h．四硼酸鈉(GB 632—78)：分析純；
    b．三乙醇胺：分析純，1：2水溶液；
式中：c——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol／L；
式中：V——滴定消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
    1 游離二氧化硅的測定
標定：準確稱取在105～110℃干燥1 h的苯二甲酸氫鉀0．5g(稱準至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以除去二氧化碳的冷蒸餾水稀釋至100ml，加入酚鈦指示劑10滴，以氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色約30s不消失即為終點。
    b．分光光度計：波長范圍360～800nm；
a．硫酸(GB 625—77)：分析純，1 ：1溶液，濃度(H2SO4)0．025mol／L(原0．05N)；
5．1．2 測定步驟
分取20ml測定氧化鈣的制備液(見3．3．1)于50ml容量瓶中，加入酒石酸2ml，以下步驟同標準曲線的繪制(見4．2)，同時作試樣空白的測定。顯色后以試劑空白溶液作參比測定吸光度，再從標準曲線上查出磷含量。
A．1 器具
    f．氯化亞錫(GB 638—78)：分析純，20％鹽酸溶液；
    e．長頸漏斗：直徑75 mm；
5．1．2．2 然后進行檢查性灼燒30min，直到質量變化小于0．001g為止。采用灼燒后失去質量多的那一次質量計算燒失量。
b．分光光度計：波長范圍360～800 nm；
5．2．2 測定步驟
    n．混合顯色劑：50m1 2．5mol／L硫酸溶液(見2．2b)，加入30ml抗壞血酸溶液(見2．2m)、15ml鉬酸銨溶液(見2．21)、5ml酒石酸銻鉀溶液(見2．2 k)，混勻(現(xiàn)用現(xiàn)配)。
測定結果按式(A1)計算：
    3 氧化鈣的測定
A．3．1 同本標準1．3．1。
0．204 23——苯二甲酸氫鉀毫摩爾質量(原毫克當量)，g／mmol。
    m．抗壞血酸：分析純，3％水溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
g．磷酸二氫鉀(GB 1274—77)：優(yōu)級純；
式中：c——從標準曲線上查得所分取試液的磷含量，mg；
    2．3．2 冷卻后補加鹽酸2ml、硫酸10ml和蒸餾水25ml，然后依次加入碘化鉀溶液2ml、酒石酸溶液2ml、氯化亞錫溶液1 ml(每加入一種試劑均須搖勻)。
4．3 測定步驟
計算結果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
    2 砷的定性測定
試樣中的燒失量減去試樣中碳酸鹽二氧化碳的含量，即為試樣可燃物的含量。
5．1．3 結果計算和允許差
本方法適用于較純的石灰?guī)r。若石灰?guī)r中三氧化二鐵、三氧化二鋁總含量大于3％時，不宜用本方法，可采用GB 218—83《煤中碳酸鹽的二氧化碳含量的測定方法》進行測定，測定時試樣的質量改為0．3～0．5 g。
    d．碘化鉀(GB 1272—77)：分析純，15％水溶液；
m2——分析試樣質量，g。
b．氫氟酸(GB 620—77)：分析純，40％；
5．2．3．1 二氧化碳含量按式(7)計算：
    2．3 測定步驟
    a．分析天平：感量0．1 mg；
    c．晃動加熱裝置：240±5℃；
    1．5 允許差
4．4 結果計算和允許差
    同一試驗室平行測定的差值不得超過下表規(guī)定：
A．3．5 在鉑坩堝中，加入數(shù)滴1：1硫酸潤濕沉淀，加5～10ml氫氟酸，稍加溫使沉淀溶解后，加熱(不使至沸)，蒸發(fā)至不冒白煙為止，于950i10℃灼燒40min后，稱重。
c．苯二甲酸氫鉀(GB 1257—77)：優(yōu)級純；
    3．2 試劑
方法要點：加氫氟酸處理不純的二氧化硅沉淀后的損失量，即為純游離二氧化硅的量。
c．乙酸鈉(GB 693—77)：分析純，濃度(CH3COONa·3H2O)0．025 mol／L(原0．025N)；
Loss(％)——燒失量，％；
b．硫酸(GB 625—77)：分析純，濃度(H2SO4)0．1 mol／L(原0．2N)；
計算結果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
    b．硫酸(GB 625—77)：分析純，濃度(H2SO4)2．5mol／L(原5N)；
    計算結果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約到個位。
3．3．2 取上述制備的澄清或干過濾的分析溶液20ml于250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入三乙醇胺3ml，用氫氧化鉀溶液調至剛果紅試紙變?yōu)榧t色，并過量3～5ml，加入少許鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑(每加入一種試劑后均應攪勻)。在黑色底板上，用EDTA標準溶液滴定到綠色熒光完全消失呈現(xiàn)亮紫紅色為終點。
    d．碳酸鈣(HG 3—1066—77)：優(yōu)級純；
    m——試樣質量，g。
    砷化氫發(fā)生裝置示意圖
    d．石蕊試紙(或廣泛試紙)；
m3——灼燒后沉淀的質量，g；
m——苯二甲酸氫鉀的質量，g；
4 五氧化二磷的測定
5．2 二氧化碳的測定
3．4．2 同一試驗室氧化鈣平行測定結果的允許差為0．4％。
3．4．1 氧化鈣含量按式(3)計算：
氫氧化鈉標準溶液的濃度按式(6)計算：
d．酚酞(HOB 3039—59)：1％乙醇溶液；
    2．3．3 放置15min后加入4 g鋅粒，按圖迅速將錐形瓶與已盛有10ml吸收溶液的比色管連接反應1 h后取下導管，以少量水沖洗玻璃導管，往比色管中加入4 ml混合顯色劑，立即以水稀釋至刻度，搖勻。
3．4 結果計算和允許差
注：檢查濾液有無磷酸根離子的方法：取試液1 ml，用本標準A．2i稀釋10倍后的A．2f、A．2h兩溶液各取4．5ml，混勻，微熱。有磷酸根離子時呈藍色。
A．3 測定步驟
4．4．1 五氧化二磷含量按式(4)計算：
……………………………………………(6)
e．抗壞血酸：分析純，2％水溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
附加說明：
    e．乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401—78)：分析純；
0．0440——二氧化碳的毫摩質量(原二氧化碳的毫克當量數(shù)值為0．022 0)，g／mmol；
可燃物按式(8)計算：
    1．3．5 對每批試劑，應按本標準1．3不加試樣進行空白測定，平行測定二次，取其算術平均值作為空白值。
m——試樣質量，g。
    0．5 1．0
f．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
5．2．2．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．2g(稱準至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以少許水潤濕，然后準確加入硫酸標準溶液25ml，用瓷坩堝蓋蓋上錐形瓶。在70～80℃加熱半小時，取下在冷水中冷卻。用少許水沖洗瓷坩堝蓋，加入2～3滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至黃色。
    f．氫氧化鉀(GB 2306—80)：分析純，30％水溶液，貯于聚乙烯瓶中；
    V——吸取鈣標準溶液的體積，ml；
    g．鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0．20 g和百里酚酞(HG 3—961—76)0．12 g，與預先經(jīng)105～110℃干燥的氯化鉀(見3．2c)4 g研磨混勻，貯于磨口瓶中，存放于干燥器內(nèi)；
    a．鹽酸(GB 622—77)：分析純，1：1，1：2溶液；
m——試樣質量，g。
    a．磷酸(GB 1282—77)：化學純，濃度85％以上；
    g．干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣；
    測定結果按式(1)計算：
g．水：無二氧化碳的蒸餾水。
    2．1 儀器、設備
(補充件)
    2．3．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．5 9(稱準至0．000 2 9)于150ml錐形瓶中，加入0．2g氯酸鉀和10ml鹽酸，搖勻。置于電熱板上加熱1～2min，至瓶內(nèi)無黃色氣體、溶液冒大氣泡時，立即取下。
    a．鹽酸(GB 622—77)：分析純，密度1．19g／ml；
    l．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純，4％水溶液；
    e．水：蒸餾水。
    1．4 結果計算
    10～20 >20
e．甲基橙(HGB 3089—59)：0．2％水溶液；
計算結果取小數(shù)后三位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至小數(shù)后二位。
A．2 試劑
    k．酒石酸銻鉀：化學純，0．55％水溶液；
    i．EDTA標準溶液：濃度(C10H14N2O8Na2·2H2O)0．008mol／L(原0．008M)。稱取分析純EDTA(見3．2e)3．0 g于250ml燒杯中，用水溶解并稀釋到1 000ml，搖勻，標定方法如下：
    ≤5 5～10
d．硫酸(GB 625—77)：分析純，1：3溶液；
5．1 燒失量的測定
本標準主要起草人高定令、陳綏澤。
    V1——標定時消耗的EDTA標準溶液的體積，ml；
    c．氯化鉀(GB 646—77)：分析純；
f．抗壞血酸：1％水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；
附 錄 A
m——試樣質量，g。
    3．1 儀器、設備
    1．3 測定步驟
    式中：SiO2——游離二氧化硅百分含量，％；
4．1 儀器和試劑
    h．瓷坩堝：20～25 ml。
    m1——灼燒后沉淀質量，g；
………………………………(7)
本標準委托煤炭科學研究院重慶研究所和四川煤田地質研究所負責解釋。
    f．燒杯：250ml，400ml；
    2．2 試劑
式中：SiO2Y——游離二氧化硅百分含量，％；
    e．酒石酸(GB 1294—77)：分析純，15％水溶液；
    d．錐形瓶：150ml；
a．帶蓋鉑坩堝：25 ml；
b．硅碳棒高溫電爐：帶有控溫裝置，能保持1 000±20℃，并附有鉑銠—鉑熱電偶與相應的高溫毫伏計。
式中：c——氫氧化鈉標準液的濃度，mol／L；
    方法要點：試樣用氯酸鉀、鹽酸加熱分解后，將五價砷還原成三價，加入鋅粒使砷以砷化氫的形式析出，吸收在碘溶液中，后以砷鉬藍的形式顯色，并與空白測定結果進行比較，以確定試樣中砷的有無。
………………………………………(8)
    1．3．1 準確稱取通過200目篩的試樣0．1～0．2 g(稱準到0．000 2 g)(對煤塵或含煤塵的粉塵，應預先在625±25℃溫度條件下灰化，稱取灰樣)，放入50ml錐形瓶中，加入15ml磷酸及約5mg硝酸銨，再將錐形瓶置于晃動裝置上加熱(如果條件不具備，也可采用人工晃動。用0～300℃分度值2℃溫度計。仲裁時，須采用晃動加熱裝置)至240×5℃保持10min。
g．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純；
    m2——空白測定的游離二氧化硅質量，g；
5．1．2．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣1 g(稱準至0．000 2g)于已恒重的瓷坩堝；中，放入高溫電爐，從低溫緩慢升溫1000±20℃，并在此溫度下灼燒1 h，取出稍冷，放入干燥器，冷至室溫，迅速稱量。
…………………………………………(4)
4．2 標準曲線的繪制
5．3 可燃物的計算
i．磷標準貯備溶液：準確稱取在105～110℃干燥1 h的磷酸二氫鉀0．439 2g，用水溶解后轉入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含磷0．1 mg。
    e．砷化氫發(fā)生裝置：(如圖)。
    1．2 試劑
    g．碘(GB 675—77)：分析純；
    h．氧化鈣標準溶液：每毫升相當于1 mg氧化鈣。準確稱取預先經(jīng)130±5℃干燥1 h的優(yōu)級純碳酸鈣(見3．2d)1．784 8g于400ml燒杯中，加水約100ml，蓋上表皿，徐徐加入1：1鹽酸10ml，待溶解完全后，煮沸驅盡二氧化碳，用水沖洗表面皿及杯壁，取下冷卻，轉入1 000ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。
m4——殘渣質量，g；
CO2(％)——二氧化碳含量，％。
a．分析天平：感量0．1 mg；
i．本標準A．2f和A．2h兩溶液臨用時，用本標準A．2e溶液分別稀釋10倍，備用。
    c．硝酸銨(GB 659—77)：分析純；
方法要點：稱取一定量的試樣于瓷坩堝中，在一定溫度下灼燒，其失去的質量即為燒失量。
本標準由煤炭科學研究院重慶研究所和四川煤田地質研究所提出，由煤炭科學研究院重慶研究所歸口。
4．4．2 同一試驗室五氧化二磷平行測定結果的允許差為0．003％。
式中：KRW(％)——可燃物含量，％；
    ………………………………………(2)